堿石棉吸收稱量法水二氧化碳含量的測定方法

一、前言：

采用【堿石棉吸收稱量法】進行二氧化碳含量的測定，結構緊湊，外觀新穎，測定結果的精密度和準確度較高。

二、試驗原理：

二氧化碳的測定采用堿石棉吸收重量法。本裝置的工作原理是：

水泥試樣用磷酸分解，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流（在反應瓶前端，通過鈉石灰、堿石棉等等預先除去氣流中的二氧化碳氣）帶入一系列的吸收管（瓶），首先用濃硫酸除去氣流中的水分，再用吸附有硫酸銅的固體顆粒除去氣流中的硫化氫。經過凈化的氣流通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內各裝 3/4 堿石棉和 1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉定量吸收后稱量。為調節并穩定氣體流速，采用轉子流量計對氣體流量進行調節。為控制加熱反應時間和抽氣吸收時間，具有計時（到達預設時間后自動關斷輸出）和蜂鳴器鳴叫提示功能。反應和吸收全過程可自動控制完成。

三、設備：

水泥二氧化碳測定儀

電源電壓：220V±10%，50Hz

抽氣泵定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關斷，蜂鳴器鳴叫。

或設置為連續工作模式，直至手動關閉。

加熱爐定時時范圍：1~99分鐘 ，到時自動關斷，蜂鳴器鳴叫。

計時精度：＜0.01秒

加熱功率：0~300W連續可調，到達設定時間后自動停止。

工作環境：溫度0~40℃，相對濕度<80%

四、試驗步驟：

除另有說明外，所用試劑應不低于分析醇，用于標定的試劑應為基準試劑，所用水應符合GB/T 6682中規定的三級水要求。

所列市售濃度液體試劑的密度是指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學分析中，所用酸，凡未注明濃度者，均指市售濃酸。用體積比表示試劑的稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。

硫酸（H?SO?）：密度1.84g/cm3，質量分數95%~98%。

磷酸（H?PO?）：密度1.68g/cm3，質量分數≥85%。

堿石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化學純，密封保存。

鈉石灰：粒度2mm～5mm，醫藥用或化學純，密封保存。

無水高氯酸鎂（Mg(ClO?)?）：制成粒度0.6mm～2mm，貯存于密封瓶內。

硫酸銅（CuSO?·5H?O）飽和溶液。

硫化氫吸收劑：將稱量過的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一個平盤內，然后用一定體積的硫酸銅溶液浸泡，硫酸銅溶液的質量約為浮石質量的一半。把盤和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱內，在玻璃棒不時攪拌下，蒸發混合物至干，烘干至少5h，將固體混合物冷卻后，立即貯存于密封瓶內。

儀器通電后，打開電源，顯示屏顯示開機畫面，該界面包含儀器的軟件版本號信息。開機界面顯示3秒后自動進入主界面。

抽氣部分：本裝置在抽氣的最后部分安裝一個適宜的抽氣泵和一個可調氣體流量的玻璃轉子流量計，以保證氣體或空氣通過裝置均勻流動。

 空氣凈化部分： 進入裝置的氣體先通過含鈉石灰（或堿石棉）的吸收塔 1 和含堿石棉的 U 形管 2，氣體的二氧化碳被除去。

酸分解反應部分：反應瓶 4 中裝入樣品。濃磷酸通過分液漏斗 5 加入反應瓶中，樣品中的碳酸鹽被酸分解生成二氧化碳。反應瓶底部用電爐加熱，促使碳酸鹽分解反應進行。

反應后產生氣體的凈化部分：反應產生的二氧化碳隨同凈化的空氣通過球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下來。繼之，氣體進入含濃硫酸的洗氣瓶 8，進一步除去其中的水分。最后，通過含硫化氫吸收劑的 U 形管 9 和無水高氯酸鎂的 U 形管 10，氣體中的硫化氫和水分被除去。

二氧化碳定量吸收部分：凈化后的氣體通過兩個可以稱量的 U 形管 11 和 12，內各裝 3/4 堿石棉和 1/4 無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉裝在無水高氯酸鎂之前。反應生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，稱量后根據 U形管增加的質量，計算試樣中二氧化碳的含量。

保護部分：U 形管 12 后面接一個附加的 U 形管 13，內裝鈉石灰或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分從后面進入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量計和抽氣泵。

五、試驗結果計算

水泥中二氧化碳的含量按下式計算：

式中：

 ——水泥中二氧化碳的質量分數，%；

m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的質量，單位為克（g） ；

m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的質量，單位為克（g） ；

m 3 ——水泥試料的質量，單位為克（g）；

m 0 ——空白試驗值，單位為克（g）。

注：如果 U 形管 12 的質量變化小于 0.0005g，計算時忽略。